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Prozessüberwachung mit unilateraler NMR

Vernetzungsgradbestimmung von PE-X mit NMR

In den letzten beiden Jahren wurde am SKZ intensiv am Einsatz unilateraler Kernspinresonanz (Nuclear Magnetic Resonance: NMR) zur Messung des Vernetzungsgrades geforscht. Die Ergebnisse zeigen den Weg zu einer vielversprechenden Serienanwendung für die Vernetzungsgradprüfung unterschiedlicher Materialsysteme.

Zerstörungsfreie und schnelle Messung des Vernetzungsgrades

Das Vernetzen von Standardthermoplasten wird zur gezielten und kostengünstigen Eigenschaftsverbesserung eingesetzt. In der Gesamtheit der vernetzten Werkstoffe besitzt vernetztes Polyethylen (PE-X) aktuell den größten Marktanteil. Zudem wachsen die Märkte für Materialien auf Harzbasis stetig (z. B. Faserverbundwerkstoffe und Klebstoffe). Der Vernetzungsgrad stellt dabei die wichtigste Kenngröße für die Qualität von PE-X dar. Er ist vergleichbar mit dem Aushärtegrad eines Harzes oder Klebstoffes. Obwohl die Verarbeitungszeit bei der Herstellung von vernetzten Polymeren kontinuierlich sinkt, wird der Vernetzungs- bzw. Aushärtegrad nach wie vor im Labor mit herkömmlichen Standardverfahren, z. B. nasschemisch nach DIN EN ISO 10147, bestimmt. Die sehr langen Messzeiten von bis zu 12 Stunden für ein quantitatives Ergebnis und der zerstörende Charakter dieser Standardtestverfahren ermöglichen dabei keine hundertprozentige Prozess- bzw. Produktüberwachung.
Eine innovative Möglichkeit für eine schnellere und zerstörungsfreie Prüfung bieten Messsysteme auf Basis der Kernspinresonanz mit einseitigem Probenzugang. Durch speziell angeordnete Magnete und angepasste Hochfrequenz-Resonatoren kann der Vernetzungs- bzw. Aushärtegrad berührungslos in verschiedenen Tiefenebenen von Probekörpern gemessen werden.

Im Rahmen eines kürzlich abgeschlossenen Forschungsvorhabens konnte die Vernetzungsgradbestimmung von PE-X mittels NMR erfolgreich nachgewiesen werden. Bei zunehmendem Vernetzungsgrad verringert sich die Beweglichkeit der Polymerketten. Dies führt zu einer Abnahme des NMR-Signals (Echosumme). Dabei zeigte sich das Potential für eine schnelle Pass/Fail-Kontrolle. Ebenso kann der Verlauf der Aushärtung von Harzen und Klebstoffen sehr gut nachverfolgt werden. Weiterhin ist es möglich, Stichproben einem Aushärtegrad zuzuordnen.
 
In zukünftigen Forschungsaktivitäten des SKZ soll der Fokus stärker auf die zerstörungsfreie Untersuchung von Klebstoffen und Klebeverbindungen mittels unilateraler NMR gelegt werden. Neben verschiedenen Klebstoffarten soll auch die Verwendung von Vorbehandlungsmethoden und weiterer Referenzverfahren im Detail untersucht werden. Ziel ist dabei die Korrelation mit gängigen Kenngrößen der Kunststoffverarbeitung

Das Forschungsvorhaben 18258 N der Forschungsvereinigung "Fördergemeinschaft für das SKZ" wurde über die Arbeitsgemeinschaft industrieller Forschung e.V. (AiF) im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung und -entwicklung (IGF) durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Energie (BMWi) aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.
Der vollständige Abschlussbericht zu dem Forschungsvorhaben wird in Kürze verfügbar sein. Anfragen können direkt an das SKZ gerichtet werden.

Das SKZ ist Mitglied der Zuse-Gemeinschaft. Diese ist ein Verbund unabhängiger, industrienaher Forschungseinrichtungen, die das Ziel verfolgen, die Leistungs- und Wettbewerbsfähigkeit der Industrie, insbesondere des Mittelstandes, durch Innovation und Vernetzung zu verbessern.

Foto: SKZ

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Ansprechpartner:

Norbert Halmen
Spektroskopie
Würzburg
+49 931 4104-466
n.halmen@skz.de
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