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Partikelmesstechnik

Die Partikelgröße bzw. Partikelgrößenverteilung von Füllstoffen und Additiven haben einen wesentlichen Einfluss auf die Eigenschaften und die Beschaffenheit von den Stoffsystemen, in welchen sie eingearbeitet sind. So beeinflusst die Partikelgröße bzw. die Partikelgrößenverteilung u. a. die mechanischen Eigenschaften (Härte, Zugfestigkeit), das rheologische Verhalten (Fließfähigkeit), die physikalische Stabilität (Sedimentation) und das Aussehen (Farbe, Glanz, Oberflächenrauhigkeit) des dispersen Systems. Aber auch das elektrische und das katalytische Verhalten kann gezielt durch die Zugabe von Partikeln verändert werden.

Die Partikelmesstechnik beschäftigt sich neben der Partikelgrößenanalyse (Granulometrie) mit der Charakterisierung der optischen und elektrischen Eigenschaften, dem Agglomerationsverhalten sowie der Rheologie von Partikelsystemen. Die breite Vielfalt der Partikelmesstechnik und den damit verbundenen Messmethoden werden durch die technischen und wissenschaftlichen Mitarbeiter des SKZ am Standort Würzburg und Selb betreut.

Das Wissen um die Partikelmesstechnik hilft, den (Herstellungs-)Prozess besser zu verstehen und ihn sicher mit hoher Reproduzierbarkeit zu steuern. Dadurch können Ausbeute und Qualität gesichert bzw. gesteigert werden.

Wir unterstützen Sie gern bei der

  • Analyse und Bewertung Ihrer Produkte im Bereich Partikelmesstechnik
  • Entwicklung von Arbeitsanweisungen (SOP) für die Qualitätskontrolle
  • Anwendungsnahe Forschung und Entwicklung (z. B. im Bereich online-Messtechnik für die Dispergierung bzw. der Prozessüberwachung)
  • Prozess- und Materialoptimierung im Bereich Dispergierung
  • Entwicklung neuer Materialien mit verbesserten Eigenschaften
  • Schulung von Mitarbeitern im Bereich Partikelmesstechnik und Dispergierung
Dr.-Ing. Felipe Wolff-Fabris
Standortleitung EZD
Selb
+49 9287 99880-11
f.wolff-fabris@skz.de

Dienstleistungen

Partikelgrößenbestimmung

Die Bestimmung der mittleren Partikelgröße bzw. der Partikelgrößenverteilung ist seit vielen Jahren ein Schwerpunkt der F&E des SKZ am Standort Selb. In unserem Analytik-Labor stehen unterschiedliche Messmethoden zur Charakterisierung suspendierter Partikel vom Mikrometer- bis Nanometerbereich zur Verfügung. Neben der Trockenanalyse von Pulvern mittels Sieb oder optischer und rasterelektronischer Mikroskopie ist eine definierte Dispergierung der Pulver in flüssige/fließfähige Medien zur Charakterisierung dieser ebenfalls möglich.

Partikelformanalyse

Die Form von Partikeln nimmt optisch (Farbe, Glanz) und rheologisch Einfluss auf das Verhalten von Dispersionen. Mit Hilfe der optischen und rasterelektronischen Mikroskopie ist eine Bewertung der Form (Formfaktor bzw. Sphärizität) von Partikeln am SKZ möglich.

Bestimmung der Stabilität von Suspensionen und Emulsionen

Wie lange ist Ihre Dispersion stabil? Wie schnell bildet sich ein Sediment und wie groß bildet es sich aus? Rahmt meine Emulsion auf? Diese und andere Fragen zur Stabilität von Dispersionen können mit Hilfe der Sedimentationsanalyse, der Rheologie und dem Zetapotenzial beantwortet werden. Gemeinsam finden wir die richtigen Fragen und deren Antworten.

Bestimmung des rheologischen Verhaltens

Mit Hilfe der Rheologie werden das Fließverhalten und die viskoelastischen Vorgänge (Fließgrenze, Beanspruchungsprofil etc.) in einem Stoffsystem beschrieben. Anhand definierter Kennwerte können wiederum technische Fragestellungen, wie z. B. das Sedimentationsverhalten, das Nachtropfen von Farben und Klebstoffen oder das Aushärten von Harzen untersucht werden. 

Am SKZ stehen hierfür unterschiedliche Verfahren und Messgeometrien zur Verfügung und ermöglichen so die rheologische Charakterisierung von Pulvern, Kunststoffschmelzen und Dispersionen. Eine Anwendung ist gleichermaßen möglich, um etwa die Aushärtung von Kleb- und Dichtmassen zu überwachen.

Oberflächencharakterisierung

Partikel nehmen eine entscheidende Rolle bei der Bildung und den Eigenschaften von Oberflächen / Beschichtungen, wie z. B. Kratzfestigkeit, Farbe, Transparenz und Glanz ein. Mit Hilfe von unterschiedlichen Applikationsverfahren zur Herstellung von definierten Oberflächen und den dazugehörigen Messtechniken können die Eigenschaften am SKZ von Beschichtungsdispersionen überprüft und eingestellt werden.

Prozessanalyse und –überwachung durch Partikelmesstechnik

Die Partikelmesstechnik stellt ein breites Anwendungsfeld dar, was im Bereich der Labormesstechnik seit vielen Jahren zum Stand der Technik gehört. Unterschiedliche Messprinzipien auf Basis visueller Kamerasysteme, Laserbeugung und Ultraschallwellen ermöglichen etwa die Größenbestimmung von in Suspensionen befindlichen Partikeln. Das SKZ bietet darüber hinaus die Inline-Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen und Füllstoffgehalten in Kunststoffschmelzen sowie die zerstörungsfreie Quantifizierung an Bauteilen, auch mit dem Ziel die Dispergiergüte zu beschreiben oder Agglomerate zu detektieren, an. 

So wurde beispielsweise ein auf Ultraschall- und Terahertzwellen basierendes System zur Überwachung der Dispergiergüte von in Kunststoffschmelzen eingebrachten Füllstoffen und Additiven erfolgreich entwickelt (ZIM-Förderprogramm: KF2012537KM2). Weiterhin war das SKZ bei der Entwicklung des Inline-Partikelanalysesystems IPAS beteiligt und nutzt dies jetzt in seinem Labor. Das innovative IPAS ermöglicht die quasi kontinuierliche Bestimmung der Partikelgröße in niedrigviskosen Systemen mittels dynamischer Lichtstreuung (DLS) (ZIM-Förderprogramm: FKZ 16KN048522).

Technische Ausstattung

Laserbeugung (mit dynamischer Bildanalyse)

Zur Bestimmung der Partikelgröße vom nanoskaligen Bereich über dem Submikrometer- bis Millimeterbereich (~ 0,1 µm bis 2 mm) stehen zwei Laserbeugungsanalysegeräte auf dem Prinzip der erweiterten statischen Lichtstreuung zur Verfügung:

  • Laserbeuger zur Partikelgrößenanalyse von suspendierten Partikeln; kann auch mit der dynamischen Bildanalyse gekoppelt werden
  • Laserbeuger zur Partikelgrößenanalyse von Pulvern und suspendierten Partikeln
Dynamische Lichtstreuung

Für die Bestimmung der Partikelgröße im nanoskaligen und submikronen Bereich ist die dynamische Lichtstreuung (DLS) eine weit verbreitete und etablierte Messmethode. Hierfür stehen zwei Messsysteme zur Verfügung:

  • DLS-Messsystem als Einstecksonde zur Partikelgrößenanalyse suspendierter Partikel im Größenbereich von 1 nm bis 10 µm und Feststoffkonzentrationen von 0,01 % bis 40 % (die Grenzen sind Materialabhängig); kombinierbar mit dem IPAS zur online-Partikelgrößenbestimmung
  • DLS-Messgerät als Küvettensystem zur Größenanalyse suspendierter Partikel im Bereich von 1 nm bis 10 µm; Bestimmung des Zetapotenzials mittels elektrophoretischer Lichtstreuung
Optische Mikroskopie

Mittels statischer Bildanalyse können Partikeleigenschaften wie Größe, Form, Transparenz und Anzahl ortsaufgelöst bestimmt werden. Hierfür stehen verschiedene Messgeräte zur Verfügung:

  • Mikroskope mit unterschiedlichen Vergrößerungen von 2,5 x / 5 x / 10 x / 20 x / 50 x für den Größenbereich 1 µm – 1000 µm
  • Automatisches Bildauswertesystem mit unterschiedlichen Vergrößerungen von 2,5 x / 5 x / 10 x / 20 x / 50 x für den Größenbereich 1,5 µm – 1000 µm
Rasterelektronenmikroskopie (REM) mit Elementenanalyse (EDX)

Mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie können u. a. Größe, Form und Morphologie von Partikeln sowie Topographien, Oberflächen- und Materialfehler bis in den Nanometerbereich charakterisiert werden. In Kombination mit der Elementenanalyse (EDX) kann zudem eine Aussage zur Zusammensetzung der Materialien getroffen werden. Hierfür stehen folgende Geräte zur Verfügung:

  • REM mit EDX-Einheit mit drei unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen (5 kV, 10 kV, 15 kV) und einer Vergrößerung bis 100.000 x
Sedimentationsanalyse

Mit Hilfe der orts- und zeitaufgelösten Messung der Transmission einer Dispersion wird die Partikel- bzw. Tröpfchengeschwindigkeit beim Aufrahmen oder der Sedimentation analysiert. Diese Information kann zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung (ISO 13318-2) herangezogen werden. Hierfür stehen verschiedene Messsysteme zur Charakterisierung unter Erdschwerefeld und im beschleunigten Zentrifugalfeld zur Verfügung:

  • Messsystem zur Bestimmung der Sedimentationsgeschwindigkeit im Erdschwerefeld für „schnell“ entmischende Systeme
  • Messsystem zur Durchführung der beschleunigten Stabilitätsanalyse für Partikelsysteme im Größenbereich von 20 nm bis 100 µm
  • Messsystem zur Bestimmung der Dispergierbarkeit, Stabilität und des Trennungsphänomens für vollständig transparente bis vollständig opake Systeme mit Hilfe von Röntgenstrahlung
Beschichtung und Oberflächencharakterisierung

Für die Applikation von Pulver-Beschichtungen und der Bewertung von Oberflächen stehen folgende Verfahren und Messgeräte zur Verfügung:

  • Pulverbeschichtungssystem
    Handpistole mit Corona-Aufladung
    500 ml Fluidisierungsbecher
    Perfekt für Kleinstmengen
    Die PowerBoost-Technologie (110kV / 110μA) bietet maximale Beschichtungsleistung
    Precise Charge Control – Modus (PCC 1μA – 10μA) für qualitativ anspruchsvolle Beschichtungsaufgaben
  • Rakelsystem
    Prüfstand mit perforierter Vakuumplatte für Größen bis A3 (297 x 420 mm)
    Härteprüfstab mit 3 Spiralfedern für die Prüfbereiche: 0-300 g/0-3 N, 0-1000 g/0-10 N,-30 N, mit kugelförmiger Ritznadel ø 1 mm aus Hartmetall in Anlehnung an ISO 1518
    Geschwindigkeit der Transporttraverse: 2 - 500 mm/s mit einer Genauigkeit ± 1%
    Heizung: max. Temperatur: 125 °C
  • Kontaktwinkelmessung
    Labor-Tensiometer zur Bestimmung von Kontaktwinkel, Oberflächenspannungen und –energien sowie dem Benetzungsverhalten von Pulvern 
    portables Gerät zur Messung des Kontaktwinkels von Oberflächen (mit Wasser, Diiodmethan)
    Berechnung der freien Oberflächenenergie nach den Modellen von Owens-Wendt-Rabel-Kaelble bzw. Wu, Zisman und Fowkes
  • Abriebsfestigkeit: Waschbarkeits- und Scheuerprüfgerät
    für die Bestimmung der Abriebsfestigkeit
    automatisches Waschbarkeits- und Scheuerprüfgerät für Prüfkörper bis 35 mm
    Prüfung nach ISO 11998, ASTM D4213, ASTM D2486
    Härteprüfstab mit 3 Spiralfedern für die Prüfbereiche: 0-300 g/0-3 N, 0-1000 g/0-10 N, mit kugelförmiger Ritznadel ø 1 mm aus Hartmetall in Anlehnung an ISO 1518
  • ​​​​​​​Dickenmessung von Gesamtschichten
    • Ultraschallbasiert: Dickenbereich: 10 µm bis 10 cm, Genauigkeit: 2 µm, punktuell messend
    • Thermografiebasiert: Dickenbereich: 5 µm bis 5 mm, Genauigkeit: 2 µm, direkt bildgebend
  • Dickenmessung von Einzelschichten eines mehrschichtigen Aufbaus
    • ​​​​​​​​​​​​​​Terahertz: Dickenbereich: 2 µm bis 5 cm, Genauigkeit: 2 µm, punktuell messend
  • Haftfestigkeit
    Das Haftzugprüfgerät führt automatisch Abreißversuche zur Beurteilung der Adhäsion/Kohäsion von Beschichtungen auf Metall, Holz, Beton und ähnlichen Substraten durch.
    Prüfstempelgröße 20 mm
    Normen DIN EN ISO 16276-1, DIN EN ISO 4624, ASTM D4541
Farbmessung

Die Partikelgröße und Konzentration von Pigmenten aber auch die von Additiven haben einen wesentlichen Einfluss auf die Farbe eines Bauteils oder einer Dispersion. Zur Farbmessung stehen am SKZ unterschiedliche Messgeräte zur Verfügung:

  • Laborgeräte mit d/8°-Kugelgeometrie (Reflexion / Transmission; mit/ohne Glanzfalle)
  • Messgeräte mit 45/0° Geometrie
  • Inline-Farbmessgerät (45/0°) mit integriertem Temperatursensor
  • Glanzmessgerät (20° / 60° / 85°)
Publikationen

Aktuelle Forschungsprojekte und Veröffentlichungen

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bis
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Titel, Quelle
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Anfrage

Kontakt

Europäisches Zentrum für Dispersionstechnologien (EZD)

Das Europäische Zentrum für Dispersionstechnologien (EZD) ist ein interdisziplinäres Forschungs- und Technologietransferzentrum, dessen Hauptaugenmerk auf der Herstellung und Charakterisierung von Dispersionen liegt. Ein Schwerpunkt stellt dabei die Harzentwicklung dar. Um diese Dienstleistungen für die Industrie anbieten zu können, steht im EZD ein kompetentes Team sowie eine vielfältige Ausstattung in modernen Laboren zur Verfügung. Das EZD ist im Jahr 2014 am SKZ-Standort in Selb entstanden.

Weitere Informationen auf: www.ezd.eu

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